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川楝素的提取分离方法

发布时间:2016-11-11 源自:药工作网 阅读次数:9708 [字体:大  ]

川楝素(又称苦楝素,toosendaninchuanliansu)来源于楝科植物川楝(Melia toosendan Sieb. et Zucc)、楝(Melia azedarach L.)、南岭楝(Melia dubia Cav.)、罗甸楝(Melia lutienensin Tiennen Tai sp. Nov.ined.)的干燥树皮及根皮和成熟果实。药理作用包括驱虫、镇痛、抗炎等。

 

川楝素为无色针状结晶(甲醇-氯仿-石油醚),mp244~245℃(分解),[α]28D-13.1(c1.75,丙酮)。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于苯及氯仿,几乎不溶于水和石油醚。

 

提取分离

 

1.方法一:取苦楝皮粗粉100kg分置3个大缸中,用60%乙醇依次序轮流冷浸3次,浸出液合并,常压回收乙醇,至馏出液极少时为止,放冷,上层液体依次送入3支以氯仿为固定相的萃取管。下层膏状物用适量氯仿溶解,然后将氯仿液合并,放置,分取氯仿层,常压回收,析出苦楝素结晶。将结晶合并,混悬于适量氯仿中,微热,边摇边加少量乙醇,至刚溶解为止,过滤,滤液浓缩,放置,析出苦楝素结晶500g(得率0.43%)。

 

2.方法二:称取粉碎的苦楝树皮10g,置于250mL索氏提取器中,按料液比为1:15加70%乙醇-水溶液,重复回流提取5次,合并提取液,过滤、浓缩。进行醇沉处理,除去蛋白质、多糖、鞣质等杂质,再减压回收乙醇。将浓缩液采用S-8型大孔树脂对苦楝素进行吸附分离纯化,适宜工艺条件:上柱液质量浓度9.127mg·mL-1,吸附温度40℃,液体流速2BV·h-1(BV:树脂床体积),溶液处理量为12BV,上柱液pH8.0;洗脱剂为70%乙醇-水溶液,洗脱液流速1BV·h-1,树脂重复使用3次需进行再生处理。